Триэтиленгликоль технический ТУ 2422-075-05766801-2006

Настоящие технические условия распространяются на триэтиленгликоль технический, побочный продукт производства этилен- и диэтиленгликоля.

Формула CH2-CH2-O-CH2-CH2-O-CH2-CH2
              I                                          I
              OH                                       OH

Относительная молекулярная масса — 150,17

В зависимости от области применения, триэтиленгликоль технический выпускают двух марок (А и Б).

Триэтиленгликоль технический марки А применяют в качестве сырья в производстве олигоэфиракрилатов, полиэфиракрилатов, пластификаторов и других продуктов органического синтеза.

Триэтиленгликоль технический марки Б используют для осушки газов и воздуха, в производстве низкозамерзающих жидкостей, олигоэфиракрилатов.

Пример записи при заказе и в другой нормативной документации: «Триэтиленгликоль технический, марка А, по ТУ 2422-075-05766801-2006».

1 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Триэтиленгликоль технический должен изготавливаться в соответствии с требованиями настоящих технических условий по технологической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.2 По физико-химическим показателям триэтиленгликоль технический должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.

Таблица 1
Наименование показателяНормаМетод испытания
Марка АМарка Б
1 2 3 4 5
1 Внешний вид Прозрачная жидкость без механических примесей По 4.3
2 Массовая доля триэтиленгликоля, %, не менее 98 90 По 4.4
3 Сумма массовых долей моноэтиленгликоля, диэтиленгликоля и тетраэтиленгликоля, %, не более
в т.ч. моноэтиленгликоля

2
0,1

10
0,8
По 4.4
4 Массовая доля воды, %, не более 0,1 0,3 ГОСТ 14870, п.2
5 Цвет, ед. Хазена, не более
- в обычном состоянии
- после кипячения с соляной кислотой

20
180


По 4.6
6 Плотность при 20 °С, г/см3 1,123–1,124 Не ниже 1,121 По 4.7
7 Массовая доля альдегидов в пересчете на ацетальдегид, %, не более 0,01 По 4.8
8 Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более 0,002 По 4.9
9 Массовая доля перекисных соединений в пересчете на йод, %, не более 0,005 По 4.10

1.3 Упаковка

Триэтиленгликоль технический заливают в алюминиевые бочки по ГОСТ 21029 или бочки по ГОСТ 26155, изготовленные из стали марки 12X18H10T.

Триэтиленгликоль технический марки Б допускается заливать в оцинкованные бочки по ГОСТ 6247 или в стальные бочки но ГОСТ 13950.

Горловины бочек должны быть герметично закрыты. Бочки перед заполнением продуктом должны быть промыты и высушены.

В зависимости от объема поставок допускается по согласованию с потребителем использовать для транспортировки железнодорожные цистерны и автоцистерны.

Расчет степени (уровня) заполнения цистерн (автоцистерн, бочек) производится с учетом полного использования их вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования, но не более 95 % объема тары.

1.4 Маркировка

1.4.1 Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Герметичная упаковка» и знака опасности по ГОСТ 19433 класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162, номер ООН 2810.

2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1 Триэтиленгликоль технический — нелетучая, горючая жидкость со слабым запахом, растворимая в воде.

По степени воздействия на организм человека триэтиленгликоль технический — умеренно опасное вещество, относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007. Предельно допустимая концентрация (ПДК) триэтиленгликоля технического в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 10 мг/м3.

Пары триэтиленгликоля технического обладают слабо выраженным наркотическим и раздражающим действием. В связи с низкой упругостью паров триэтиленгликоль технический не представляет опасности острых ингаляционных отравлений.

При непосредственном попадании в организм человека вызывает отравление, действуя на нервную систему и почки.

2.2 При попадании триэтиленгликоля технического на кожу — снять одежду и обмыть облитые участки кожи теплой водой с мылом. При попадании в глаза — обильно промыть глаза водой и закапать альбуцидом. При случайном приеме внутрь — вызвать рвоту и промыть желудок большим количеством воды или насыщенным раствором питьевой соды, обеспечить пострадавшему покой, тепло. Во всех случаях обратиться к врачу.

2.3 Пожароопасные характеристики:
- температура самовоспламенения — 371 °С;
- температура кипения — 287 °С;
- температура вспышки — 154 °С;
- температура воспламенения — 170 °С;
- концентрационные пределы воспламенения паров в смеси с воздухом:
- нижний — 0,9 % об.;
- верхний — 9,2 % об.

2.4 Производственные помещения, в которых проводятся работы с триэтиленгликолем техническим, должны быть оборудования приточно-вытяжной вентиляцией, снабжены огнетушащими средствами: водой, водяным паром, огнетушителями типа ОП и ОУ, оборудование должно быть заземлено от статического электричества. В лабораторных помещениях работы проводятся в вытяжном шкафу. Оборудование должно быть герметичным.

2.5 Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты (резиновые перчатки, противогаз марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.121). При концентрациях, превышающих ПДК более чем в 100 раз следует пользоваться изолирующими противогазами. Работающие с триэтиленгликолем техническим должны проходить предварительные и периодические медицинские осмотры согласно приказа Минздрава России.

2.6 В случае возникновения пожара в производстве все мероприятия выполнять в соответствии с «Правилами пожарной безопасности при эксплуатации предприятий химической промышленности».

Для тушения горящего триэтиленгликоля технического применять распыленную воду, воздушно-механическую пену, инертные газы.

При разливе триэтиленгликоля технического продукт смывают обильным количеством воды.

2.7 Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны производится с периодичностью по ГОСТ 12.1.005, в соответствии с утвержденным графиком, согласованным с инспектирующими организациями. Метод определения фотометрический.

2.8 Охрана окружающей среды

2.8.1 Мероприятия по охране окружающей среды и рациональному использованию природных ресурсов заключаются в снижении потерь триэтиленгликоля технического при транспортировании и хранении. Должны применяться меры, исключающие разлив продукта, а также попадание в почву и в водоемы, используя герметичную тару, оборудование, строгое соблюдение технологического режима.

2.8.2 Отходы, образующиеся при производстве триэтиленгликоля технического, поступают на сжигание и биоочистку.

2.8.3 При транспортировке, хранении триэтиленгликоля технического вредные газовые выбросы не образуются.

3 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1 Триэтиленгликоль технический принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по показателям качества, сопровождаемое одним документом о качестве. При поставке продукта в цистернах за партию принимают каждую цистерну.

При транспортировании триэтиленгликоля технического по трубопроводу партией считают количество продукта, переданное за сутки и оформленное одним документом о качестве.

Каждая партия должна сопровождаться документом, удостоверяющим соответствие качества продукта требованиям настоящих технических условий.

Документ о качестве должен содержать:
- наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;
- адрес отправителя и грузополучателя;
- наименование и марку продукта;
- номер партии;
- дату изготовления;
- количество грузовых мест в партии;
- массу брутто и нетто;
- результаты проведенных испытаний и (или) подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящих технических условий;
- обозначение настоящих технических условий.

3.2 Для определения показателей качества триэтиленгликоля технического отбирают пробы от 10 % грузовых мест продукции, но не менее чем от трех грузовых мест.

Допускается у предприятия-изготовителя отбор проб производить из резервуаров-хранения триэтиленгликоля технического. Результаты испытания распространяются на всю партию продукции, отгружаемой из этого резервуара.

За значение каждого показателя качества в партии продукта, отгружаемого по трубопроводу, принимают среднее арифметическое результатов всех испытаний, проведенных за сутки.

3.3 При получении неудовлетворительных результатов испытания хотя бы по одному из показателей, по нему проводят повторные испытания. Результаты повторных испытаний проб, отобранных от удвоенного количества мест партии или удвоенного количества проб из цистерны распространяются на всю партию.

4 МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ

4.1 При определении показателей и норм качества допускается применение аналогичных средств измерений, классов точности не ниже, указанных в разделе 4, и другого оборудования с аналогичными характеристиками, а также реактивов, выпускаемых но другой НД, но с качеством не ниже указанных в разделе 4.

4.2 Отбор проб

Пробы для испытания отбирают в соответствии с ГОСТ 2517.

Точечные пробы, отобранные из бочек, соединяют, тщательно перемешивают и отбирают объединенную пробу объемом не менее 1 дм3.

Из цистерны отбирают одну пробу объемом не менее 1 дм3.

Объединенную пробу помещают в стеклянную посуду с притертой пробкой или завинчивающейся полиэтиленовой крышкой.

На склянку наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта и его марки, номера емкости и (или) цистерны, даты и времени отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.

Перед каждым анализом объединенную пробу тщательно перемешивают.

4.3 Определение внешнего вида

Внешний вид триэтиленгликоля технического определяют визуальным сравнением 20 см3 анализируемой пробы и 20 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709), помещенных в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 16 мм (ГОСТ 25336) при наблюдении в проходящем снеге на белом фоне.

4.4 Определение массовых долей триэтиленгликоля, моноэтиленгликоля и суммы массовых долей диэтиленгликоля и тетраэтиленгликоля

4.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

- хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором;
- колонка газохроматографическая стальная или стеклянная с внутренним диаметром (3–4) мм длиной 1 м;
- шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева не менее 100 °С;
- весы лабораторные специального класса точности ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
- лупа типа ЛИ ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм;
- линейка измерительная металлическая с ценой деления 1 мм ГОСТ 427;
- микрошприц МШ-10 действующей НД;
- секундомер ГОСТ 5072;
- термометр группы ТЛ-2 ГОСТ 215;
- лабораторная посуда ГОСТ 25336;
- чашка выпарительная ГОСТ 9147 вместимостью не менее 250 см;
- инертон-супер с частицами размером (0,16–0,20) мм;
- полиэтиленгликоль с молекулярной массой 20000 (ПЭГ 20М);
- альфа-бромнафталин, внутренний стандарт по ТУ 6-09-196-76, ч;
- этиленгликоль по ГОСТ 19710 высшего сорта;
- диэтиленгликоль по ГОСТ 10136 высшего сорта:
- тетраэтиленгликоль по ТУ 6-09-3572 с содержанием основного вещества не менее 96 % масс;
- азот газообразный по ГОСТ 9293 или ТУ 6-21-27 или гелий газообразный очищенный марки А по ТУ 51-940 или аргон по ГОСТ 10157;
- воздух сжатый по ГОСТ 17433 или по ГОСТ 24484;
- водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022 или водород генераторный СГС-2;
- хлороформ технический по ГОСТ 20015 или фармакопейный;
- ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

4.4.2 Подготовка к испытанию

4.4.2.1 Приготовление насадки и заполнение хроматографической колонки

Перед нанесением неподвижной фазы инертон-супер отсеивают с помощью металлических сит и отбирают необходимую фракцию.

Насадку готовят следующим образом: полиэтиленгликоль, взятый в количестве 5 % от массы инертона-супер, взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают до второго десятичного знака. Полиэтиленгликоль растворяют в хлороформе, полученный раствор при непрерывном перемешивании приливают к инертону-супер, помещенному в выпарительную чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы инертон-супер был полностью смочен раствором. Выпарительную чашку помещают на водяную баню, нагретую до (40–60) °С и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют растворитель до сыпучего состояния сорбента.

Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном и сушат сжатым воздухом. Затем в колонку вносят небольшими порциями насадку и уплотняют ее с помощью вибратора (или постукиванием) и водоструйного насоса, подсоединенного к противоположному от ввода насадки концу колонки. Концы заполненной колонки закрывают стеклотканью или стекловатой. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и продувают ее газом-носителем в течение (8–10) часов, постепенно повышая температуру от комнатной до 200 °С, затем в течение (18–20) часов при 200 °С.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

4.4.2.2 Режим градуировки и работы хроматографа

Объемный расход газа-носителя, см3/мин 35
Соотношение объемных расходов газа-носителя и водорода 1:1
Соотношение объемных расходов газа-носителя и воздуха 1:10
Скорость движения диаграммной ленты, см/мин 0,6
Температура термостата колонки, °С 170–190
Температура термостата детектора, °С 200
Температура испарителя, °С 290

В зависимости от типа применяемого хроматографа в условия работы и градуировки прибора могут быть внесены некоторые изменения с целью достижения более полного разделения примесей и контроля их содержания с погрешностью, указанной в настоящих технических условиях.

4.4.2.3 Градуировка прибора

Градуировку хроматографа проводят по (3–5) градуировочным смесям, которые готовят следующим образом: в стаканчиках для взвешивания или колбах с пришлифованной пробкой взвешивают по (8–10) г триэтиленгликоля, добавляют анализируемую примесь и «внутренний стандарт». Массовая доля этиленгликоля должна составлять (0,1–0,3) %; диэтиленгликоля — (0,3–0,8) %; тетраэтиленгликоля — (0,2–0,4) % от массы триэтиленгликоля. Массовая доля «внутреннего стандарта» должна быть около 0,3 % от массы триэтиленгликоля. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают до четвертого десятичного знака. После тщательного перемешивания вводят в испаритель микрошприцем по (1–2) мм3 приготовленных смесей не менее двух раз и исходного триэтиленгликоля не менее трех раз. Погрешность приготовления градуировочной смеси с заданной концентрацией примеси (внутреннего стандарта) не должна превышать 7,0 % относительно заданной концентрации.

Допускается приготовление градуировочных смесей другими способами и приемами с погрешностью, указанной выше. Градуировочные коэффициенты для неидентифицированиых легких примесей принимают равными градуировочным коэффициентам для моноэтиленгликоля.

Градуировочные коэффициенты примесей i-тых компонентов (Ki) вычисляют по формуле

Формула для расчета градуировочного коэффициента примесей i-тых компонентов

где mi — масса примеси i-того компонента, введенная в градуировочную смесь, г;
      Sэт — площадь пика внутреннего стандарта, мм2;
      mэт — масса внутреннего стандарта, г;
      Si — площадь пика примеси i-того компонента на хроматограмме градуировочной смеси, мм2;
      Siпр — среднее арифметическое значение площадей пиков примеси на хроматограммах триэтиленгликоля, совпадающей по времени удержания с пиком i-того компонента, мм2.

Площадь пика измеряют интегратором или вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, с учетом масштаба записи. За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое всех наблюдений. Проверку градуировочных коэффициентов проводят не реже одного раза в месяц, а также при смене насадки в колонке.

4.4.3 Проведение испытания

В стаканчике для взвешивания или колбе с пришлифованной пробкой взвешивают около 10 г анализируемой пробы триэтиленгликоля (около 8 см3) и добавляют внутренний стандарт в количестве около 0,3 % от массы анализируемого триэтиленгликоля — 20 мм3. Результаты взвешиваний записывают в граммах до четвертого десятичного знака. Пробу тщательно перемешивают, после промывания микрошприца подготовленной пробой не менее 10 раз, отбирают необходимое количество пробы и вводят в испаритель хроматографа. Образец хроматограммы приведен на рисунке 1.

4.4.4 Обработка результатов

Массовые доли примесей моно-, ди- и тетраэтиленгликоля (Xi, %), вычисляют по формуле

Формула для расчета массовых долей примесей моно-, ди- и тетраэтиленгликоля

где Ki — градуировочный коэффициент определяемой примеси i-того компонента;
      Si — площадь пика определяемой примеси i-того компонента, мм2;
      mэт — масса навески внутреннего эталона, г;
      Sэт — площадь пика внутреннего эталона, мм2;
      m — масса навески анализируемой пробы, г.

Массовую долю триэтиленгликоля (X, %) вычисляют по формуле

Формула для расчета массовой доли триэтиленгликоля

где ΣXi — сумма массовых долей моно-, ди- и тетраэтиленгликоля, %;
      Xв — массовая доля воды (по 4.5), %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных наблюдений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать абсолютных значений 0,2 и 1,0 % для продуктов марок А и Б, соответственно, при доверительной вероятности P=0,95. Суммарная погрешность результата испытания для марки А — ±0,22 % масс., для марки Б — ±0,9 % масс., при доверительной вероятности P=0,95.

4.5 Определение массовой доли воды

Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870 п. 2.

4.6 Определение цвета

4.6.1 Цвет в обычном состоянии определяют по ГОСТ 29131 визуальным методом.

4.6.2 Цвет после кипячения с соляной кислотой.

4.6.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

- цилиндр 2-100-2 ГОСТ 1770;
- пипетка 1-2-2-1 ГОСТ 29228;
- лабораторная посуда ГОСТ 25336;
- кислота соляная — по ГОСТ 3118, хч.

4.6.2.2 Проведение испытания 50 см3 триэтиленгликоля технического помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 0,5 см3 соляной кислоты, присоединяют воздушный прямой холодильник и ставят на предварительно нагретую плитку или песчаную баню. Содержимое колбы доводят до кипения в течение не более 5 мин. Выдерживают при кипении (30±3) секунд. После этого колбу охлаждают до комнатной температуры.

Цвет полученного раствора определяют по ГОСТ 29131 визуальным методом.

За результат испытания принимают разность между значениями цвета после кипячения и в обычном состоянии.

4.7 Определение плотности

Плотность триэтиленгликоля определяют по ГОСТ 18995.1 пикнометром или ареометром при температуре 20 °С.

При разногласиях в оценке плотности, плотность определяют пикнометром.

4.8 Определение массовой доли альдегидов в пересчете на ацетальдегид

4.8.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;
- лабораторная посуда, ГОСТ 25336;
- пипетки 1-1-2-1, ГОСТ 29228;
- пипетка 1-2-20(25), ГОСТ 29169;
- бюретка 1-(1-5)-2-25(50)-0,1 ГОСТ 29252;
- бюретка 1-(1-5)-2-2(5)-0,02, ГОСТ 29252;
- термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале 0 – минус 5 °С с ценой деления не более 1 °С;
- иономер универсальный типа ЭВ-74:
- бумага индикаторная универсальная для определения pH, от 1 до 10 ед. pH по ТУ 6-09-1161;
- натрия гидрокарбонат по ГОСТ 4201;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации c(1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1;
- натрия гидрооксид по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1;
- натрия гидросульфит по ТУ 6-09-4059, раствор с массовой долей 0,1 %; pH раствора должен быть не ниже 3,0 ед. pH. Раствор годен в течение 7 суток. Допускается приготовление реактива по методике, указанной в приложении;
- йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации c(1/2 J2) = 0,01 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4517.

4.8.2 Проведение испытания

Взвешивают около 20 г триэтиленгликоля технического, записывая результат взвешиваний в граммах до второго десятичного знака. Навеску продукта помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 раствора серной кислоты и оставляют на 30 мин, затем содержимое колбы нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до pH = (6–7) по универсальной индикаторной бумаге или на иономере.

После нейтрализации добавляют 20 см3 раствора натрия гидросульфита, содержимое колбы перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 0,5 см3 раствора крахмала, охлаждают в ледяной бане до температуры 0 минус 5 °С и титруют из бюретки вместимостью 50 или 25 см3 раствором йода до получения синего окрашивания, устойчивого в течение 5 мин.

Далее добавляют 1 г гидрокарбоната натрия или 10 см3 насыщенного водного раствора гидрокарбоната натрия.

Перемешивают и продолжают титрование из бюретки вместимостью 2 или 5 см3 раствором йода до получения устойчивого синего окрашивания. Аналогичным способом проводят контрольный опыт.

4.8.3 Обработка результатов

Массовую долю альдегидов в пересчете на ацетальдегид (X) в процентах вычисляют по формуле

Формула для расчета массовой доли альдегидов в пересчете на ацетальдегид

где V1 — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы после прибавления гидрокарбоната натрия, см3;
      V2 — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольной пробы после прибавления гидрокарбоната натрия, см3;
      0,00022 — масса ацетальдегида, соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, г/см3;
      m — масса навески триэтиленгликоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных наблюдений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,002 %, при доверительной вероятности P=0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,001 %, при доверительной вероятности P=0,95.

4.9 Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

4.9.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

- весы лабораторные специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г ГОСТ 24104;
- бюретка 1-(1-5)-2-2(5)-0,02, ГОСТ 29252;
- цилиндр 2-100-2 ГОСТ 1770;
- лабораторная посуда ГОСТ 25336;
- вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517;
- натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH) = 0,01 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1;
- фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 % готовят по ГОСТ 4919.1.

4.9.2 Выполнение испытаний

Взвешивают около 50 г триэтиленгликоля. Результат взвешивания записывают в граммах до второго десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и (2–3) капли раствора фенолфталеина. Тщательно перемешивают и титруют раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией c(NaOH) = 0,01 моль/дм3 до появления слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование со 100 см3 дистиллированной воды.

4.9.3 Обработка результатов

Кислотность в пересчете на уксусную кислоту (X, % масс.) вычисляют по формуле

Формула для расчета кислотности в пересчете на уксусную кислоту

где V1 — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
      V2 — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на контрольное титрование, см3;
      0,000601 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г/см3;
      m — масса навески триэтиленгликоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных наблюдений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0002 %, при доверительной вероятности P=0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,001 %, при доверительной вероятности P=0,95.

4.10 Определение массовой доли перекисных соединений (в пересчете на йод)

4.10.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

- весы лабораторные специального класса точности с наибольшим пределом взвешиваний 500 г ГОСТ 24104;
- пипетка 1-2-2-1 ГОСТ 29252;
- цилиндр 2-25-2 ГОСТ 1770;
- бюретка 1-(1-5)-2-2(5)-0,02, ГОСТ 20292;
- посуда лабораторная стеклянная ГОСТ 25336;
- ацетон по ГОСТ 2603;
- калия йодид по ГОСТ 4232, насыщенный раствор;
- вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, приготовленная по ГОСТ 4517;
- кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная;
- тиосульфат натрия по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na2S2O3⋅5H2O) = 0,01 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2.

4.10.2 Проведение испытания

В стакан вместимостью 100 см3 вносят 72 г калия йодида, добавляют 50 см3 свежеприготовленной дистиллированной воды. Взвешивают около 25 г триэтиленгликоля технического, результат взвешивания записывают в граммах до второго десятичного знака, навеску помешают в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 ацетона и перемешивают, затем добавляют 1 см3 уксусной кислоты и 1 см3 свежеприготовленного насыщенного водного раствора калия йодида. Содержимое колбы взбалтывают, колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия и оставляют на 30 мин в темном месте. Затем обмывают пробку водой и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до исчезновения желтой окраски (без индикатора).

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование.

4.10.3 Обработка результатов

Массовую долю перекисных соединений (в пересчете на йод) (X, %) вычисляют по формуле

Формула для расчета массовой доли перекисных соединений (в пересчете на йод)

где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
      V1 — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на контрольное титрование, см3;
      0,00127 — масса йода, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г/см3;
      m — масса навески триэтиленгликоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных наблюдений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,0005 г, при доверительной вероятности P=0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,004 %, при доверительной вероятности P=0,95.

5 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1 Триэтиленгликоль технический транспортируют в бочках в крытых транспортных средствах автомобильным, железнодорожным транспортом, а также наливом в автомобильных и железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.

Триэтиленгликоль технический транспортируют в цистернах изготовителя (потребителя) с котлами из алюминия или коррозионностойкой стали или по согласованию с потребителем с котлами из углеродистой стали в соответствии с правилами перевозок грузов.

5.2 Триэтиленгликоль технический, упакованный в бочках, вместимостью до 100 дм3 включительно транспортируют в пакетированном виде в соответствии с требованиями ГОСТ 26663, ГОСТ 24597, ГОСТ 21650, ГОСТ 21140 на поддонах по ГОСТ 9557.

5.3 Степень (уровень) заполнения цистерн (автоцистерн, бочек) производится с учетом полного использования их вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования, но не более 95 % объема тары.

5.4 Триэтиленгликоль технический хранят в герметично закрытых алюминиевых емкостях или емкостях из коррозионностойкой стали.

В упаковке изготовителя триэтиленгликоль хранят в складских помещениях. Допускается триэтиленгликоль марки Б хранить в емкостях из углеродистой стали.

Температурный режим хранения триэтиленгликоля от минус 50 °С до 50 °С.

5.5 В товаросопроводительной документации указывается аварийная карточка № 615.

5.6 Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Герметичная упаковка» и знака опасности по ГОСТ 19433 класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162, номер ООН 2810.

5.7 При транспортировании автомобильным транспортом указывается код экстренных мер КЭМ 34511.

6 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1 Изготовитель гарантирует соответствие качества технического триэтиленгликоля требованиям настоящих технических условий при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2 Гарантийный срок хранения технического триэтиленгликоля марки А — 2 месяца, марки Б — 6 месяцев со дня изготовления.

Образец хроматограммы триэтиленгликоля технического

Образец хроматограммы триэтиленгликоля технического

1 моноэтиленгликоль 4 триэтиленгликоль
2 диэтиленгликоль 5 тетраэтиленгликоль
3 бромнафталин  

Рисунок 1

Приложение
Обязательное

1 Приготовление растворов гидросульфита натрия

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:
- пиросульфит натрия технический по ГОСТ 11683;
- кислота серная по ГОСТ 4204;
- натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты;
- весы лабораторные специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г ГОСТ 24104;
- колба типа КГУ-2 по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 500 см3;
- воронка типа ВК по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3;
- склянка для промывания газов типа СН по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 500 см3;
- пипетка по ГОСТ 20292 исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3;
- колба по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 1000 см3.

2 Приготовление основного раствора (раствор А)

В колбу, содержащую около 80 г пиросульфита натрия, приливают по каплям серную кислоту. Выделяющийся сернистый газ пропускают через склянку для промывания газов, содержащую около 40 г гидрокарбоната натрия и 300 см3 воды. Реакцию проводят до полного прекращения выделения углекислого газа (прекращение выделения мелких пузырьков газа из всего объема раствора в поглотителе).

3 Приготовление рабочего раствора

Раствор с массовой долей 0,1 % готовят следующим образом: (6–7) см3 раствора А переносят в мерную колбу и разбавляют водой до метки.

Раствор пригоден для работы в течение 7 дней и pH раствора должен быть не ниже 3,0.

ПЕРЕЧЕНЬ
нормативно-технических документов,
на которые даны в данных технических условиях

Обозначение НТДНаименование нормативного документа
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.121-83 ССБТ. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 215-99 Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Резьба для лицевых частей. Центральное резьбовое соединение
ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Метод отбора проб
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5072-67 ХР-1-1 - Хроноскопы механические
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 9557-87 Поддон плоский деревянный размером 800 х 1200 мм. Технические условия
ГОСТ 10136-77 Диэтиленгликоль. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 13950-91 Бочки стальные сварные и закатные с гофрами на корпусе. Технические условия
ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды
ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов
ГОСТ 18995.1-73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности
ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация. Знаки опасности
ГОСТ 19710-83 Этиленгликоль. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20292-74 Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия
ГОСТ 21029-75 Бочки алюминиевые для химических продуктов. Технические условия
ГОСТ 21140-88 Тара. Система размеров
ГОСТ 21650-76 Средства скрепления тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие требования
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 24484-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Методы измерения загрязненности
ГОСТ 24597-81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 26155-84 Бочки из коррозионно-стойкой стали. Технические условия
ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 29131-91 Продукты жидкие химические. Метод измерения цвета в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала)
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания
ТУ 51-940-80 Гелий газообразный
ТУ 6-09-196-76 1-Бромнафталин
ТУ 6-09-3572-79 Тетраэтиленгликоль
ТУ 6-09-4059-75 Натрий сернистокислый кислый (гидросульфит)
ТУ 6-09-1161-76 Бумага индикаторная универсальная для определения pH (1,0–10,0)

 

Вы здесь: Главная Техническая информация Триэтиленгликоль ТУ 2422-075-05766801-2006